COD(化学需氧量)作为衡量水体有机污染程度的核心指标,其检测数据的准确性直接关系着水质评估结果。在实际检测过程中,操作人员常会遇到各种影响数据准确性的问题。本文将系统梳理5个高频问题及科学解决方案。 一、样品采集与保存不当导致的误差 • 采样容器污染:未使用专用棕色玻璃瓶或未彻底清洗的容器,会导致有机物残留干扰 • 保存时效超限:未在2小时内完成检测或未按规范添加硫酸保存剂(建议4℃冷藏不超过7天) • 采样代表性不足:特殊水体(如含油污水)未充分摇匀即取样 二、氯离子干扰现象的处理要点 当水样氯离子浓度>1000mg/L时: • 需按标准添加硫酸汞掩蔽剂(HgSO₄) • 控制HgSO₄与氯离子的1:10配比关系 • 注意高浓度氯离子样品需进行预稀释处理 三、消解环节的3大关键控制参数 温度均匀性:消解器温度应稳定在165±2℃,温差过大会导致反应不完全 时间控制:严格遵循国标规定的120分钟消解时间 密封性检查:消解管磨口处残留污渍会导致气体泄漏影响氧化效率
四、试剂配制与保存的注意事项 • 重铬酸钾标准液需避光保存(有效期1个月) • 硫酸-硫酸银试剂配制后应静置24小时再使用 • 试亚铁灵指示剂出现沉淀时应重新配制 • 所有试剂瓶需标注配制日期和有效期 五、滴定终点的判定误区 • 正确观察方式:溶液由黄色经蓝绿色突变至红褐色 • 避免在强光直射环境下判断颜色变化 • 同批次样品应保持相同的观测距离和角度 • 建议使用白色背景板辅助颜色识别 数据准确性验证方法: • 定期用邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行回收率测试(应控制在95-105%) • 平行样相对偏差应<10% • 每20个样品插入1个质控样 本文所述问题解决方案参照《HJ 828-2017水质化学需氧量的测定》标准要求。建议实验室建立完整的质量控制体系,定期对加热装置进行温度校准,对移液器具进行容量检定,从根本上保证检测数据的可靠性。 通过规范操作流程、严格把控关键节点,可有效提升COD检测数据的准确性,为水环境治理提供可靠的技术支撑。后续我们将继续探讨水质检测其他关键指标的质量控制要点。
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